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野菊花栓
作者:AG8    发布日期:2020-01-26 21:20


  [制备方法]取野菊花10,000克,加水煎煮三次,第一次2小时,第二次1小时,第三次40分钟,合并煎液,过滤,滤液浓缩至相对密度为1.10 (50-60℃)的清膏,加入乙醇使酒精含量为60%,静置,取上清液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.17(50℃)的清膏,加入乙醇使酒精含量为80%取混合脂肪酸甘油酯1380克,加热溶解,保温(40/-2℃)备用。将300克60%乙醇加入野菊花稠膏中,搅拌均匀,然后加入保温基质中,搅拌均匀,倒入栓剂模具中;或者取1600克聚乙二醇,加热融化,加入野菊花稠膏,搅拌均匀,倒入涂有润滑剂的栓剂模具中,制成1000片。

  [鉴别]将本品研磨,取0.5g,加入5 ml石油醚(60 ~ 90℃),在50℃水浴中浸泡15分钟,随时摇匀,倒出上清液,残渣再次用石油醚处理,弃去石油醚溶液,残渣挥发溶剂,加入20ml甲醇,在60℃水浴中浸泡15分钟,随时摇匀,冷却,过滤,滤液作为试样溶液。另外,取野菊花对照品0.2g,加入石油醚(60-90℃)10毫升,在50℃水浴中浸泡30分钟,弃去石油醚,残渣挥发溶剂,加入甲醇10毫升,加热回流30分钟,冷却过滤,滤液作为对照品溶液。然后取对照品利纳林,加入甲醇,制成0.2毫克/毫升的溶液作为对照品溶液。根据薄层色谱(附录ⅵB)试验,分别吸收上述三种溶液中的每一种3μl,并将其点在同一硅胶g薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,风干,喷洒三氯化铝试验溶液,微热至干,并在紫外光(365nm)下检查。在试样色谱图中,相同颜色的荧光点分别显示在对照药材色谱图和对照品色谱图对应的位置。

  色谱条件和系统适用性试验:十八烷基硅烷键合硅胶为填料;甲醇-水-冰醋酸(54: 44: 2)用作流动相。检测波长为326纳米。理论塔板数不应小于2500,基于线性加速器的峰。

  对照品溶液的制备取适量的利纳林对照品,准确称取,加入甲醇制成每毫升含40μg的溶液,即得成品。

  试验溶液的制备在重量差下取5片本品,放入小烧杯中,在60℃水浴中加热溶解,取出,在不断搅拌下冷却至室温,取约0.8g,准确称取,放入10ml塞式离心管中,加入5 ml石油醚(60 ~ 90℃),在50℃下超声处理(功率250瓦,频率33千赫)15分钟,取出,离心,倒出上清液。残渣用石油醚(60~90℃)处理一次,弃去石油醚溶液,残渣挥发溶剂,加入甲醇溶解残渣,转移至100毫升容量瓶,加入甲醇,60℃超声处理30分钟,冷却,甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤,得滤液。

  测定方法:分别准确吸取10μl对照品溶液和10 μ L试验品溶液,注入液相色谱仪,测定,即得成品。

AG8

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